麦芽DMSP的测定

上一篇 / 下一篇 2008-03-09 11:14:46 / 个人分类：摘录收藏

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1 实验仪器

配有FID检测器的气相色谱、20ml顶空进样瓶、顶空进样器、恒温水浴锅、振荡器、麦芽粉碎机、电子天平、5ml移液器、250ml碘量瓶
2 试剂
DMS标样：0.25mg/L DMS溶液
1N氢氧化钠
3 实验步骤
3.1 气相色谱方法的建立
将DMS标样0.25 mg/L取5ml放入顶空瓶中密封后, 55℃保温30分钟，进样分析，建立方法。
色谱条件同啤酒低沸点香味成分的测定
3.2 麦芽样品的预处理
准确称取10g麦芽细粉，放入250毫升碘量瓶(具塞)中，加100ml水，加塞，置于振荡器上萃取60分钟后，放入冰箱中静置30分钟，待用。
3.3 DMSP检测
(1)游离DMS样品的处理

取上述样品上清液5ml于顶空瓶中密封后，55℃保温30分钟后进样分析，结果为A1。
(2)测总DMS样品的处理

取5ml样品上清液于顶空瓶中加入0.5ml 1N氢氧化钠密封后，放入沸水中煮沸90分钟，迅速放入冰浴中冷却5分钟, 55℃水浴30分钟后进样分析，结果为A2。
3.4 实验结果
游离DMS结果
X1 (mg/L)= A1×10
X1--麦芽样品中游离DMS的含量
A1--样品萃取液中的游离DMS含量
10--稀释倍数

总DMS结果
X2 (mg/L)=A2×10
X2--麦芽样品中总DMS的含量
A2--样品萃取液中总DMS含量
10--稀释倍数
DMSP(mg/L)=X2-X1