库尔巴哈值的测定

上一篇 / 下一篇 2008-03-09 11:03:47 / 个人分类：摘录收藏

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1 原理

采用凯氏定氮法测得麦芽的总氮和可溶牲氮含量，根据两者比值的百分数，求得麦芽的库尔巴哈值。
2
仪器
a．
凯氏定氮仪：成套或自行组装
b．
分析天平：感量0.1mg

c．
滴定管：50mL。
3
试剂和溶液

a．
不含氮的水；

b．
浓硫酸：98％，不含氮；

c．
氢氧化钠溶液：400g／L

称取氢氧化钠400g溶于1L不含氮的水中，静置，吸取上层清液于带橡皮塞的瓶内。此溶液比重为1.36以上；

d．
硼酸溶液20g／L

称取硼酸2g，用水溶解，并定容至100mL；
e．混合催化剂
将硫酸钾、二氧化钛、硫酸铜（CuSO4·5H2O）按10 ：0.3 ：0.3的比例混合研细。

f.
硫酸标准溶液[ c(1／2H2SO4)＝0.1mol／L]

按GB 601配制与标定；

g．
溴甲酚绿混合指示液

1g／L溴甲酚绿乙醇溶液和1g／L甲基红乙醇溶液按10：4混合。
4
分析步骤
4.1 总氮测定

a．
样品消化

称取细粉样品1.5g(准确至0.0002g)，小心转移到已干燥的凯氏烧瓶中，加入混合催化剂10g，缓缓加入浓硫酸20mL，摇匀，在通风橱内文火加热至泡沫停止发生后，大火使之沸腾。待溶液清亮后，再继续加热20-30分钟。

b．
蒸馏

待消化液冷却后，缓缓加入不含氮的水250mL，摇匀，冷却，并加入几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与凯氏蒸馏器，馏出管的尖端插入盛有20g/L硼酸溶液25mL和溴甲酚绿混合指示液0.5mL的三角瓶中，馏出管尖端应在液面之下。通过加液漏斗加入400g／L氢氧化钠溶液70mL于凯氏烧瓶中，轻轻摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏。待馏出液达到180ml时，停止蒸馏。

c．
滴定

用0.1mol／L硫酸标准溶液滴定馏出液，颜色由绿色消失转变为灰色即为终点。记录消耗标准溶液的毫升数。

按4.1中a、b、c条进行空白试验。

d．
计算

式中：X１２（％）——无水麦芽中的总氮量，％(m／m)
X２ ——同一样品麦芽的商品水分，％；

V1 ——空白滴定时消耗硫酸标准溶液的毫升数，mL；

V2 ——样品滴定时消耗硫酸标准溶液的毫升数，mL；

c ——硫酸标准溶液的浓度，mol／L；

m ——样品的质量，g；

0.014 ——与1.00mL硫酸标准溶液[c(1／2H2SO：)＝1.000mol／L]相当的以克表示的氮的质量。

e．
结果的允许差

平行试验之差不大于0.03％。
4.2 可溶性氮测定

a．样品消化

吸取协定法糖化制备好的麦芽汁25.00mL，小心转移到已干燥的凯氏烧瓶中，加入浓硫酸2～3mL，小心蒸发至近干。加入混合催化剂10g，缓缓加入浓硫酸20mL，摇匀，在通风橱内文火加热至泡沫停止发生后，大火使之沸腾。待溶液清亮后，再继续加热20-30分钟。

b．蒸馏

待消化液冷却后，缓缓加入不含氮的水250mL，摇匀，冷却，并加入几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与凯氏蒸馏器，馏出管的尖端插入盛有20g/L硼酸溶液25mL和溴甲酚绿混合指示液0.5mL的三角瓶中，馏出管尖端应在液面之下。通过加液漏斗加入400g／L氢氧化钠溶液70mL于凯氏烧瓶中，轻轻摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏。待馏出液达到180ml时，停止蒸馏。

c．滴定

用0.1mol／L硫酸标准溶液滴定馏出液，颜色由绿色消失转变为灰色即为终点。记录消耗标准溶液的毫升数。

按4.2中a、b、c条进行空白试验。
d．计算

100毫升麦汁中的可溶性氮按下式计算：
总可溶性氮（N，mg/100ml麦汁）＝
1000克无水麦芽中的总可溶性氮按下式计算：

式中：X１３——无水麦芽中的可溶性氮量，mg/100g；

X6——同一样品麦芽的浸出物，％；

V1——空白滴定时消耗硫酸标准溶液的毫升数，mL；

V2——样品滴定时消耗硫酸标准溶液的毫升数，mL；

c ——硫酸标准溶液的浓度，mol/L；

G ——同一样品麦芽汁的浸出物，％；

D ——同一样品麦芽汁在20℃时的比重；

0.014——与1.OOmL硫酸标准溶液[c(1／2H2S04)＝1.000mol／L]相当的以克表示的氮的质量。

e．
结果的允许差
平行试验之差不大于0.03％。
库尔巴哈值的计算

式中：X14 ——麦芽的库尔巴哈值，％；

X12 ——同一样品无水麦芽的总氮量，％(m／m)；

X13 ——同一样品无水麦芽的可溶性氮含量，％(m／m)。

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