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啤酒分析操作步骤及方法

来源: 啤酒网 2014-03-16 19:47:12
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[导读] 1水质分析: 1 1碱度的测定: 1 1 1试剂:1 1 1 1 不含二氧化碳水,用于制备和稀释溶液。 1 1 1 2 0 1%酚酞指示剂:0 1克酚酞溶于9

1水质分析:
  1.1碱度的测定:
  1.1.1试剂:
  1.1.1.1 不含二氧化碳水,用于制备和稀释溶液。
  1.1.1.2 0.1%酚酞指示剂:0.1克酚酞溶于95%乙醇稀释至100ml。
  1.1.1.3 0.1%甲基橙指示剂:0.1克甲基橙溶于蒸馏水稀释至100ml。
  1.1.1.4 0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液:吸取1+1盐酸溶液18ml或1+1硫酸溶液6ml,用无二氧化碳水稀释至1000ml。
标定方法一;准确称取基准试剂硼砂(Na2B4O7.10H2O)0.4-0.5克之间,称准至0.0001g,称量前该试剂不需要干燥。溶于40ml水中,加入2-3滴0.2%甲基红指示剂(0.2克甲基红溶于60ml95%乙醇中,溶解后用水稀释至100ml)。用盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液变为橙色即为终点(大约消耗23ml左右)。同时用40ml水做空白试验。按下式计算:c=1000m/190.7(V1-V2);
式中c—盐酸或硫酸标准溶液的浓度c(HCI)或c(1/2H2SO4),mol/L;
     m—硼砂的质量,g;
     V1—滴定所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
     V2—空白试验所消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积,ml;
    190.7—硼砂的摩尔质量M(1/2Na2B4O7.10H2O),g/mol。
 
 
  标定方法二:称取在140℃干燥箱干燥至恒重(3小时)的无水碳酸钠0.1-0.15克,称准至0.0001g,溶于无二氧化碳水的三角瓶中(做三个平行试验),各加入100ml无二氧化碳水溶解,分别加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至橙红色为止,记录用量,按下式计算: ̄
         C=m1000/V52.995
  式中C为盐酸溶液的浓度mol/L;m为无水碳酸钠的质量g;V为滴定时消耗盐酸或硫酸的用量ml;1000为换算成升单位;52.995为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol
  标定方法三:准确称取经140℃干燥至恒重的无水碳酸钠0.15-0.2克于三角瓶内溶于40ml水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制待标定的盐酸或硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色为终点。同时用40ml水做空白试验。
 C=m1000/52.99(V1-V2) 式中C盐酸或硫酸溶液的浓度C(HCI)或
C(1/2H⒉SO⒋),mol/L
  m为无水碳酸钠的质量g。
  V1滴定所消耗盐酸或硫酸溶液的体积ml。
  V2为空白所消耗盐酸或硫酸的体积ml。
  52.99为无水碳酸钠的摩尔质量(1/2Na2CO3)g/mol。
  1000为换算成升后的单位。
 1.1.2 操作:
 1.1.2.1 酚酞碱度的测定:取50ml或100ml水于250ml三角瓶中,若水样中有余氯,则加入1滴0.1mol/L硫代硫酸钠。加2滴酚酞指示剂,如溶液呈红色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至颜色恰好消失。
 1.1.2.2甲基橙指示剂法总碱度的测定:在滴定过酚酞碱度的溶液中(或另取一份水样),加入2滴甲基橙指示剂,若溶液呈橙黄色,则用0.1mol/L盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈淡橙红色。
 1.1.3 计算:
  C⒈1=1000CV1/V             C2=1000CV2/V
  式中  C⒈1为酚酞碱度mmol/L      C2为总碱度mmol/L
V1--测定酚酞碱度所消耗的盐酸或硫酸标准溶液的体积ml
V2--滴定至甲基橙终点的酸的用量(如果总碱度所用式样为测定酚酞碱度后的溶液,则酸液用量应该包括V1)ml。
V--为水样的体积。
 C--为盐酸〔c(HCI)〕或硫酸〔c(1/2H2SO4)〕标准溶液的浓度mol/L。
1.2  总硬度的测定:
1.2.1 试剂和溶液:
1.2.1.1  PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液:溶16.9克氯化铵于143ml浓氨水中,用水稀释至250ml摇匀,密封保存可保存一个月。
1.2.1.2锌标准溶液:
准确称取基准氧化锌4克(干燥至恒重)或基准锌3.3克称准至0.0001g,用少许水湿润,滴加1+1盐酸溶液至样品溶解(必要时可稍微加热),转入1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
用基准氧化锌配制时C=M1/81.38。
用基准锌配制时C=M2/65.37。
式中C—锌标准溶液的浓度mol/L;
           M1—称取基准氧化锌的质量g;
           81.38—氧化锌的摩尔质量g/mol;
           M2—称取基准锌的质量g;
           65.37—锌的摩尔质量g/mol
1.2.1.3  EDTA标准溶液(0.05mol/L)
  配制:称取EDTA二钠20克溶于适量热水中,用水稀释至1000ml,摇匀。
标定:吸取与所需标定的EDTA溶液浓度相当的锌标准溶液(0.05mol/L)25.00ml于三角瓶中,仔细滴加1+1氨水至开始出现白色氢氧化锌〔ZN(OH)2〕沉淀,加入10mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液,加50ml水,加3-4滴铬黑T指示剂或0.2g铬黑T固体指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。同时用75ml水做空白试验。按下式计算:
    C=25C0/V1-V2
式中C—EDTA标准溶液的浓度mol/L;
    C0--锌标准溶液的浓度;
    V1—滴定所消耗EDTA溶液的体积ml;
    V2—空白试验消耗的体积ml。
1.2.1.4  0.5%铬黑T指示剂:称取0.5克铬黑T溶于10mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液中,用95%乙醇稀释至1000ml,摇匀。也可用固体铬黑T指示剂,称取0.5克铬黑T与50克氯化钠研细混匀,易存放。
1.2.2 操作:
1.2.2.1  吸取水样50ml或适当体积(以滴定时消耗EDTA标准溶液的体积大于15ml为宜),注入250ml三角瓶中。
1.2.2.2加1-2mlPH=10氨-氯化铵缓冲溶液,加2滴铬黑T指示剂或约0.2克固体铬黑T指示剂。
1.2.2.3以EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为蓝色即为终点(在滴入最后几滴时,两次之间应间隔3-5秒),记录消耗EDTA标准溶液的体积。
1.2.3 计算:
  C1=1000C(V1-V2)/V          P2=56.08C1            P3=100.1C1
P4=P2/10
式中C1—总硬度c(CaO),mmol/L;
    P2—总硬度(以CaO计),mg/L;
    P3—总硬度(以CaCO3计),mg/L;
    P4—总硬度,德国度(°d);
    C—EDTA标准溶液的浓度mol/L;
    V1—滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
    V2—空白试验时所消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
    V—水样的体积,ml;
    56.08—氧化钙的摩尔质量g/mol;
    100.1—碳酸钙的摩尔质量g/mol。
1.3 永久硬度的测定:
1.3.1试剂;
同总硬度。
1.3.2操作;取水样100ml,加入三角瓶中,煮沸5分钟,冷却沉淀后,过滤,用水充分洗涤,滤液用水稀释至约100ml,按总硬度操作测定并计算永久硬度。
1.4暂时硬度:
暂时硬度=总硬度-永久硬度
1.5钙离子的测定;
1.5.1仪器:
1.5.1.1酸式滴定管。 
1.5.1.2 250三角瓶。
1.5.1.3 移液管。
1.5.2 试剂;
1.5.2.1 0.05mol/L EDTA标准溶液;
1.5.2.2 1mol/L氢氧化钠溶液(不用标定);
1.5.2.3 钙指示剂(铬蓝黑R)  将氯化钠于105-107℃干燥箱3-4小时,干燥器中冷却后称取100g氯化钠与0.5g铬蓝黑R研细,混匀,棕色瓶保存。
1.5.2.4 1+1盐酸溶液;
1.5.2.5刚果红试纸;
1.5.3操作:
  取水样50ml(钙含量在5-10mg之间若欲测样品是较高碱度的硬水,可加入刚果红试纸一小块,用1+1盐酸溶液中和至试纸变蓝色,然后煮沸一分钟,冷却后滴定)于250ml三角瓶中,加2ml氢氧化钠,使PH值达12-13,加约0.2克指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。用钙指示剂时,终点由红色转变为天蓝色。
1.5.4计算;
      C1=1000V1C2/V2
      C3=40.08C1
      式中C1—水样中钙离子浓度(钙硬),mmol/L;
           C2--—EDTA标准溶液的浓度,mmol/L;
           C3—水样中钙离子的质量浓度,mg/L;
           V1—消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
           V2—水样的体积,ml;
           40.08—钙离子的摩尔质量,g/mol。
      
 
1.6 镁离子的测定(有两种方法);
     1.6.1( 第一种方法):    
镁离子的硬度(C)=总硬度-钙离子的硬度
           C—单位以mg/L表示之。
     1.6.2(第二种方法):
     1.6.2.1  原理
     用EDTA络合滴定法测定。在用紫脲酸铵做指示剂时,将EDTA络合滴定法测定钙后的水样中,加入盐酸分解紫脲酸铵,再调节PH至10,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定水样中的镁离子。
1.6.2.2   试剂
1.6.2.2.1紫脲酸铵指示剂  150mg紫脲酸铵(C8H4O6M5.NH4.H2O)溶于100g无水乙二醇中,或用200mg紫脲酸铵与100g固体氯化钠一起研磨至通过40-50目筛孔。
1.6.2.2.2其它试剂同总硬度及钙的测定
1.6.2.3操作
用紫脲酸铵作指示剂测定钙后,取滴定钙后的溶液,用1:1盐酸中和至刚果红试纸变蓝,放置5-10分钟,待溶液退至无色(若不褪色,可加热至40-50°C,使之褪色)。用氢氧化钠中和至刚果红试纸变红,再加入缓冲溶液1-2ml,铬黑T指示液1-2滴(或适量的固体粉末指示剂),同测总硬度一样用EDTA标准溶液滴定至终点。
1.6.2.4计算
 
      C1=1000V1C2/V2
      C3=24.31C1
式中C1—水样中镁离子浓度(镁硬),mmol/L;
           C2--—EDTA标准溶液的浓度,mmol/L;
           C3—水样中镁离子的质量浓度,mg/L;
           V1—消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
           V2—水样的体积,ml;
           24.31—镁离子的摩尔质量,g/mol。
1.6.2.5说明
在滴定前把溶液加热到30-40°C可使终点更清楚。其它注意事项同总度硬度测定的说明。
1.7 氯化物的测定;
       1.7.1试剂;
       1.7.1.1氯化钠标准溶液的配制c(NaCI)=0.0141mol/L(以氯离子计),500mg/L;
            将氯化钠置于坩埚中,在500—600℃马弗炉(有些书上写140℃干燥两小时)中灼烧40—50分钟,取出在干燥器中冷却室温,称取0.8240g(书上是写8.2400g)溶于蒸馏水,转入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
      1.7.1.2 5%g铬酸钾指示剂  溶5g铬酸钾(K2CrO4)于少量水中,滴加硝酸银溶液至有明显的红色沉淀生成,放置24小时,过滤后稀释至100ml,摇匀。
      1.7.1.3 0.5%酚酞指示剂  称取0.5克酚酞,溶于50ml95%乙醇中加水稀释至100ml。
      1.7.1.4 硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.0141mol/L;
          配制:准确称取2.3956g硝酸银,溶于蒸馏水后转入1000ml棕色容量瓶,稀释至刻度摇匀。
          标定:吸取25.00ml氯化钠标准溶液〔c(NaCI)=0.0141mol/L〕于250ml三角瓶中,加水25,另取50ml水于另一250ml三角瓶中做空白,分别加入1ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银溶液滴定至砖红色刚刚出现为终点。按下式计算:C1=C225.00/V1-V2
     式中C1—硝酸银标准溶液的浓度c(AgNO3),mol/L;
          C2--氯化钠标准溶液的浓度c(NaCI),mol/L;
          V1—滴定时消耗硝酸银溶液的体积,ml;
          V2—空白试验时消耗硝酸银溶液的体积,ml。
     1.7.2操作;
1.7.2.1取50ml水样(若氯离子含量高,可取适量水样稀释至50ml)置于250ml三角瓶中,另一三角瓶加50ml蒸馏水作为空白。
1.7.2.2水样PH=7-10可直接滴定,超出此范围时,加入2滴酚酞作指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠溶液或硫酸溶液(1/2H2SO4=0.05mol/L)调至酚酞变色点(PH=8.3)。
1.7.2.3加入1ml铬酸钾指示剂,用0.0141mol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色刚出现即为终点。记录消耗硝酸银标准溶液的体积。同时做空白滴定。
 1.7.3计算:  P=35.45(V1-V2)C1000/V
式中P—水样中氯化物的质量浓度(以CI离子计),mg/L;
V1—滴定水样时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;
V2—做空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml;
C—硝酸银标准溶液的浓度(AgNO3),mol/L;
V—水样的体积,ml;
35.45氯离子的摩尔质量,g/mol。
1.8 电导率的测定;
 按电导率仪使用说明书操作。
1.9 PH值的测定;
按PH计使用说明书操作。
 
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